晶粒異常長(zhǎng)大制備超大單晶

【引言】
 
大部分金屬、陶瓷和半導(dǎo)體材料都是由多晶構(gòu)成。相比之下，單晶盡管性能往往更加優(yōu)異，但目前由于受成本限制，其應(yīng)用范圍仍十分有限，無(wú)法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。傳統(tǒng)的單晶制備技術(shù)包括Bridgeman法和Czochralski法在內(nèi)的定向凝固法，此外，也可以通過(guò)誘導(dǎo)晶粒異常長(zhǎng)大的方法合成單晶。多晶材料晶粒長(zhǎng)大通常以大晶粒“吞噬”小晶粒的方式進(jìn)行，以降低高能晶界的百分比。如果晶粒以正常方式長(zhǎng)大，則粒徑分布相對(duì)均勻；特定情況下，只有部分晶粒“吞噬”周?chē)Я６焖匍L(zhǎng)大，這種情況便是異常晶粒長(zhǎng)大。截止目前，單晶材料的應(yīng)用包括形狀記憶合金和耐熱合金等若干方面，而形狀記憶合金中，銅-鋁-錳合金尤其具有突出的冷加工性。此外這種合金的超塑性隨著晶粒尺寸增大顯著提高。因此，如果能利用傳統(tǒng)熱處理實(shí)現(xiàn)銅-鋁-錳合金單晶的大批量制備，那么無(wú)疑會(huì)大大提高該形狀記憶合金的應(yīng)用前景。
 
【成果簡(jiǎn)介】
 
近日來(lái)，日本東北大學(xué)的Omori教授(通訊作者)研究團(tuán)隊(duì)在Nature Communications上發(fā)表題為“Ultra-large single crystals by abnormal grain growth”的文章。該文章指出，可以通過(guò)傳統(tǒng)熱處理工藝，誘導(dǎo)晶粒異常長(zhǎng)大，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)銅-鋁-錳合金單晶的大批量制備。其中，循環(huán)熱處理提供了作為晶粒異常長(zhǎng)大主要驅(qū)動(dòng)力的亞晶界能；而進(jìn)一步的循環(huán)低溫?zé)崽幚硖岣吡藖喚Ы缒?，從而提高晶界遷移速率。通過(guò)這樣的熱處理，能夠?qū)崿F(xiàn)70厘米長(zhǎng)單晶棒的制備。這一研究成果使其它具有相似結(jié)構(gòu)的金屬或陶瓷材料的單晶化成為可能。此外，由于目前單晶材料的主要應(yīng)用之一是形狀記憶合金，這種大批量制備單晶的方法也將大大擴(kuò)展現(xiàn)有形狀記憶合金的應(yīng)用范圍。
 
【圖文導(dǎo)讀】
 
圖一：銅-鋁-錳單晶棒及熱處理工藝
 

 

 
a.循環(huán)熱處理工藝（高溫循環(huán)結(jié)合低溫循環(huán)）
 
b.循環(huán)熱處理工藝制備的銅-鋁-錳單晶棒
 
c.僅高溫循環(huán)熱處理工藝
 
d.僅高溫循環(huán)熱處理工藝制備的銅-鋁-錳單晶棒
 
圖二：通過(guò)反常晶粒長(zhǎng)大制得的銅-鋁-錳合金的微觀形貌
 
 

a.銅-鋁-錳合金自900℃到500℃循環(huán)結(jié)束，淬火后的光學(xué)顯微鏡照片
 
b.反極圖投影
 
c.各晶粒的參考取向偏差
 
圖三：晶粒異常長(zhǎng)大現(xiàn)象
 

 

 
a.高溫循環(huán)熱處理（900/500℃）過(guò)程中，亞晶粒結(jié)構(gòu)形成，部分相在500℃形成沉淀。循環(huán)熱處理后，部分晶粒在亞晶界能的驅(qū)動(dòng)下異常長(zhǎng)大
 
b.多次低溫循環(huán)熱處理（740/500℃）后，由于亞晶粒之間取向差增大，因此亞晶界能升高，晶界遷移速率增大，為超大晶粒的實(shí)現(xiàn)提供可能
 
圖四：晶界遷移距離和亞晶粒結(jié)構(gòu)
 

 

 
a.合金在800-500-800℃中溫循環(huán)后，在800℃分別保溫一定時(shí)間（0min, 5min,10min）并淬火形成的顯微組織
 
b.合金在740-500-740℃中溫循環(huán)五次，在800℃分別保溫一定時(shí)間（0min, 2min,10min）并淬火形成的顯微組織
 
c.異常晶粒的晶界遷移距離
 
d.晶粒參考取向偏差
 
e.與一次和五次低溫循環(huán)后的取向偏差
 
圖五:單晶棒的超塑性測(cè)試
 

 

 
直徑15.4mm, 長(zhǎng)682mm銅-鋁-錳單晶棒的超塑性測(cè)試
 
【小結(jié)】
 
本文通過(guò)合理設(shè)計(jì)合金的熱處理工藝，實(shí)現(xiàn)了銅-鋁-錳合金的超大單晶制備。首先通過(guò)五次900-500℃高溫循環(huán)，在合金中形成類(lèi)竹節(jié)結(jié)構(gòu)，之后通過(guò)四次740-500℃低溫循環(huán)，獲得晶界遷移驅(qū)動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)類(lèi)竹節(jié)的異常長(zhǎng)大。這一工藝制得的長(zhǎng)700mm，直徑為15mm的單晶棒具有良好的超塑性。此外，該實(shí)驗(yàn)思路為實(shí)現(xiàn)單晶的大批量生產(chǎn)提供了可能，拓寬了形狀記憶合金的應(yīng)用前景。除銅-鋁-錳合金外，同樣具有晶粒異常長(zhǎng)大現(xiàn)象的銅-鋅，鐵-鉻-鈷-鉬和鐵-錳-鋁-鎳合金也有望通過(guò)此工藝實(shí)現(xiàn)單晶的大批量生產(chǎn)。

　　容大擁有一批在業(yè)內(nèi)取得顯著成就的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員，在行業(yè)內(nèi)有著豐富的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)。秉承著專(zhuān)注、專(zhuān)業(yè)、高效、想客戶所想的理念，公司積極增加項(xiàng)目和完善更先進(jìn)的測(cè)試儀器設(shè)備，保障每一個(gè)檢測(cè)，分析，研發(fā)任務(wù)優(yōu)質(zhì)高效的完成。同時(shí)通過(guò)專(zhuān)業(yè)所長(zhǎng),為全球數(shù)萬(wàn)家優(yōu)質(zhì)客戶提供最及時(shí)的行業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)信息，和更高精尖的分析檢測(cè)解決方案。